固体中氮分析原理
钢中的杂质氮是在冶炼、加工等过程中由原材料及气氛中吸入、残留于钢中造成的。在一定情况下,氮也作为一种重要的合金元素从中间合金或用渗入的方式加入。氮在钢中的含量因冶炼方式、热处理制度和钢种的合金成份而变动,一般为 0.001%-0.50%,若经氮化处理,钢件表层的氮量可达 1%-6%。钢中的氮绝大部分是与合金元素形成氮化物或碳氮化物,部分以原子状态固溶于钢中,较少数情况下,氮以分子状态夹杂于气泡中或吸附在钢的表面。氮是一种形成稳定奥氏体能力很强的元素,可在不降低塑性的前提下提高钢的硬度、强度和耐腐蚀性。氮与铬、钨、钼等元素形成弥散稳定的氮化物后将极度地提高钢的蠕变和持久强度。对钢件表面渗氮处理得到高度弥散的氮化物层,可获得良好的综合力学性能。氮还影响钢的电磁性能。如在硅钢中,含有氮化铝将导致矫顽力增大和导磁率降低,但利用硫化锰和氮化铝的有利夹杂,可以稳定地获得大晶粒的高取向组织和高磁感的冷轧硅钢片。氮对钢液有不利影响,如使低碳钢在提高强度和硬度的同时韧性降低,缺口敏感性增加,并产生兰脆现象同时,当氮含量较高时将使钢的宏观组织疏松,甚至产生气泡,使热或冷的变形加工发生困难。因此,对钢中氮进行测定和了解,为控制冶炼和加工工艺提供了技术参数指导,具有重要的意义。自从六十年代初 A.M.Baccemah 等人将脉冲加热技术应用于金属中气体分析以来,这种方法得到了突飞猛进的发展,利用该技术制成的气体分析仪不断完善并发展,逐步趋于智能化,简便化。越来越多的实验室都选用仪器来完成样品的分析,避开化学法中配制溶液、选择溶液等复杂操作。目前高温合金、生铁及铸铁、金属功能材料等金属中氮的检测均采用脉冲加热惰性气体熔融热导检测法。脉冲加热惰性气体熔融热导检测法(JISG1228-86, ISO10720:1997)适用于钢铁中全范围氮的测定。
ONH-3000氧氮氢分析仪日常操作
一. 样品准备
根据样品种类选择合适的方法对样品进行处理,消除表面氧化层、污物(油脂、水分)等影响分析结果的因素,一般放入超声波清洗器中用酒精清洗干净,然后用热风机吹干备用。试样表面应光滑无锈迹、污渍,若有污渍,可用酒精擦试,若有锈迹,可用细砂纸打磨光滑。样品形状应控制在进样器允许范围内。
二. 仪器开机
1 开副机箱电源,仪器预热至少2小时,没有特殊情况不要关闭副箱“电源”开关。
2 按下主机箱“电源”开关。打开脉冲变压器电源。
3 按下副箱“节流阀”开关。
4 打开动力气,将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。
5 打开载气,将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。
6 按下仪器截止阀(截止阀可保持常开状态)
7 检查主箱上分析气流量、载气压力、动力气压力、加热电源和水流指示灯等参数是否正常。
8 检查副箱上分析气压和参比气压是否正常。
9 打开循环水。
三 分析测试
1 启动计算机,进入分析软件界面。
2 检查分析软件主界面上“净化炉温”(450℃~600℃)、“转化炉温”(450℃~600℃)、“冷却水温”(4℃~30℃)是否在正常范围内。
3 仪器稳定15分钟。
4 空烧坩埚几次,让系统整体预热,降低系统空白。
5 挑选一种合适含量的标准样品进行分析,分析结果满足要求即可进行实际样品分析。
6 点击“开关炉”按钮,打开脉冲炉,用电极刷清扫上下炉头,用干净绸布擦拭炉头,并用洗耳球吹扫炉膛,换新坩埚,再次点击“开关炉”按钮,关闭脉冲炉。
7 输入样品名称,将样品放入天平称重,点击“读取质量”。将样品取出后放入仪器“加样器”中,点击“加样”按钮,等待系统完成加样动作。
8 点击“开始”按钮,程序自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”等步骤,显示分析结果,进行过程中若出现问题,可点击“停止”按钮放弃分析。
9 根据需要统计或打印分析数据。
10 重复6~9步进行下一次分析。。
四, 仪器关机
氧氮氢分析仪采用脉冲加热熔融-惰气保护还原—热导红外检测原理,可应用于粉末及粉末制品中的氧、氮、氢元素含量测定。用红外吸收法测定氧,热导法测定氮和氢。粉末中较高氧含量会降低压制性能、压坯强度和烧结制品的力学性能,但对于一些特殊材料一定的氧含量会提高材料的性能,因此对于不同氧含量的准确测定在粉末冶金行业有着重要的意义,不仅可以提高产品的性能而且对改善制造工艺提出了重要的质量控制依据。