钒是一种应用广泛的金属,随着技术的不断发展,一些制造业对钒产品的纯度要求也比以往更高,所以对高纯度五氧化二钒制备技术的研究变得越来越重要。本文以石煤焙烧浸出后的原液为原料,研究偏钒酸铵结晶过程,考察了加铵系数、反应温度、反应pH、搅拌速度等因素对沉钒率的影响。实验结果表明,好的生产偏钒酸铵条件:加铵系数为1.3,反应温度为45℃,反应pH为9.5,搅拌速度为400 r/min。
针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH_4HCO_3-NH_4VO_3-H_2O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中结晶分离方法,获得了结晶工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。
在氯化铵与偏钒酸钠溶液反应生成偏钒酸铵的沉淀过程中,探讨偏钒酸钠的初始浓度、加铵系数K、溶液pH值及温度等因素对沉钒率的影响及沉淀动力学。通过X射线衍射和红外光谱对沉淀产物的微观结构进行表征。结果表明:以30 g/L V2O5溶液进行实验,当pH=8左右、以K=2加入氯化铵固体、温度为50℃时,沉钒率达到99%以上,动力学数据符合二级反应速率方程;产品与偏钒酸铵标准图谱一致;产品纯度(质量分数)为99.3%。
以柠檬酸为螯合剂和碳源,碳酸钾、偏钒酸铵和磷酸二氢铵为原料,通过溶胶-凝胶法合成K_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)/C复合材料。研究材料的晶体结构、形貌微结构和电化学性能。结果表明,材料具有良好的结晶性,颗粒尺寸约0.2~1.4μm。作为钾离子电池正极材料,K_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)/C在20 mA·g^(-1)电流密度下的放电比容量达到56 mAh·g^(-1),并表现出良好的倍率性能和循环稳定性。