XRD薄膜检测实验室——广东省科学院半导体研究所是广东省科学院下属骨干研究院所之一,主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究,兼顾重大技术应用的基础研究,从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究,以及行业应用技术开发。
首先,我们必须强调的是XRD做含量分析非常不准,如果非要说检出限是多少主要是由什么决定的,那就是由仪器的功率和管电流决定的,如果要表征元素的含量好用化学方法测或者原子吸收来做。
另外,XRD的检测限是不能简单的用%来表示的,这和被检测物质的分散度有很大关系,也就是结晶度,与物质种类也有很大关系,样品的质量吸收系数大,检出限会高很多。如果非要确定出一个检出限,一般说是5%左右。但是,不同的物相,对X射线的吸收不同,则检出限会有较大出入。如单质硅,一般在1%左右可以检出,而另一些相,可能10%都难于检出。当然。在样品相同的情况下,使用较高的衍射功率,使用较长的扫描时间效果会更好。不过,如果要延长扫描时间,如果延长一两倍是见不到效果的。
经验表明,如果使用常规的扫描速度能看到某种存在的迹象,那么,再采用1度/min或更慢的速度来扫描。如果使用常规扫描速度根本都看不到痕迹,就没有必要再费力了。进行半定量分析确实是很不准确,而且结果确实与晶粒大小相关。晶粒小的析出相,连检出都困难,更别说做定量分析了。晶粒小的物相会使其RIR值增大,曾做过CeO2的RIR值,在不同的温度下的产物,其RIR值相差10倍。
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X射线衍射仪(XRD)相关术语解释
密封式管
这是常使用的X射线管,它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗孔”。靶和灯丝不能更换,如果需要使用另一种靶,就需要换用另一只相应靶材的管子。这种管子使用方便,但若灯丝烧断后它的寿命也就完全终结了。密封式X射线管的寿命一般为1000—2000小时,它的报废往往并不是与因灯丝损坏,而是由于靶面被熔毁或因受到钨蒸气及管内受热部分金属的污染,致使发射的X射线谱线“不纯”而被废用。
可拆式管
这种X射线管在动真空下工作,配有真空系统,使用时需抽真空使管内真空度达到10-5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以随时更换,灯丝损坏后也可以更换,这种管的寿命可以说是的。
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X射线衍射仪(XRD)相关术语解释
步进扫描粉末衍射仪的一种工作方式(扫描方式)。试样每转动一步(固定的Δθ)就停下来,测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式:定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转过一步,再进行强度测量。如此一步步进行下去,完成角度范围内衍射图的扫描。
用记录仪记录衍射图时,采用步进扫描方式的优点是不受计数率表RC的影响,没有滞后及RC的平滑效应,分辨率不受RC影响;尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用,在两者共存时更是如此。因为采用步进扫描时,可以在每个θ角处作较长时间的计数测量,以得到较大的每步总计数,从而可减小计数统计起伏的影响。
步进扫描一般耗费时间较多,因而须认真考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素:一是所用接收狭缝宽度,步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度;二是所测衍射线线形的尖锐程度,步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。为此,步进宽度不应大于尖锐峰的半高度宽的1/2。但是,也不宜使步进宽度过小。步进时间即每步停留的测量时间,若长一些,可减小计数统计误差,提高准确度与灵敏度,但将损失工作效率。
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单晶XRD数据分析还可以用于确定晶体的形态。晶体的形态是由晶体结构和对称性所决定的,因此,通过单晶XRD数据分析得到的晶体结构和对称性信息可以提供有关晶体形态和生长机制的重要线索。
综上所述,单晶XRD数据分析在材料科学、化学、物理学和地球科学等领域中具有广泛的应用。它可以帮助研究人员理解物质的基本性质和特性,同时也可以用于合成新的材料和研究新的物理现象。因此,单晶XRD数据分析在现代科学研究中扮演着不可或缺的角色。
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