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采用原位氧化聚合法将聚插入层状V2O5的片层中,制得了聚/五氧化二钒(PAn/V2O5)纳米复合材料,并借助热失重分析(Thermogravimetricanalysis,TGA)、傅立叶变换红外光谱(Fouriertransforminfraredspectra,FTIR)、X射线衍射(X-raydiffraction,XRD)、电导率及循环伏安测试等手段研究了60Coγ射线辐照对纳米复合材料结构与性能的影响。结果表明,60Coγ射线辐照可使V2O5片层间的低分子量的齐聚物转化为大分子量的聚,从而提高了纳米复合材料热稳定性;同时电化学性能也得到明显改善。且辐照对纳米复合材料的层状结构几乎没有影响。
采用制粒焙烧、离子交换、碱浸、煅烧工艺从某石煤钒矿选矿富集所产钒精矿中提钒。结果表明,V2O5焙烧收率99.50%,浸出率84.49%,净化收率98.15%,树脂吸附—解吸收率99.69%,沉钒—煅烧收率98.85%,全流程总收率81.31%,中间试验指标。所产五氧化二钒产品达到GB3283-87V2O598牌号标准,副产品白炭黑SiO2含量可达96%以上。
高纯五氧化二钒样品在-(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。
铜掺杂五氧化二钒的制备及电化学性质采用沉淀法于300和600℃制备了结晶状的Cu0.04V2O5材料.扫描电镜显示,300℃时制备的样品具有多孔特征,而600℃时制备的样品具有很高的结晶度.X射线研究表明,少量铜掺杂不会改变V2O5的正交晶体结构.红外光谱研究表明,300℃时制备的Cu0.04V2O5样品含有少量水.热失重分析确定了样品中所含水分是以吸附水的形式存在,1mol材料分子吸附水的摩尔数约为0.18mol.铜掺杂显著改善了V2O5的结构稳定性,进而提高了材料的充放电循环性能.于600℃制备的样品在C/5.6倍率下具有160mAh·g-1的可逆比容量,但提高放电倍率明显降低了材料的循环性能.于300℃制备的样品在C/5.6倍率时的循环性能不如600℃样品,但该材料在C/1.9倍率时仍具有100mAh·g-1左右的可逆比容量.两种材料在电化学性能上的差异与材料的微结构有关.低温样品在较高放电倍率时良好的循环性能得益于其多孔的微结构,而高温样品由于其较高的结晶度而表现出优异的低倍率充放电性能.
